氨基甲酸酯類農藥具有活性廣、分解快、高效、選擇性強等特點,是當前廣泛使用的農藥種類之一。隨著該類殺蟲劑使用量及范圍的加大,其在作物中的殘留以及對人類健康和環境造成的毒害也越來越為人們所關注,上各G先后制定了谷物中多種氨基甲酸酯類農藥的zui大殘留*,使我國糧谷出口面臨越來越多的技術壁壘。因此,建立一種分析糧谷中氨基甲酸酯類農殘的簡便、快速、高靈敏度的檢測方法是迫切而有重要的實踐意義。高效液相色譜-串聯質譜聯用技術是近些年來發展很快的分離分析技術,具有很高的選擇性和靈敏度,對復雜基體中的農藥殘留具有很強的定性能力,準確度高,是目前超痕量農殘分析的*方法。是目前超痕量農殘分析的*方法.本論文主要研究了糧谷中9種氨基甲酸酯類農藥的HPLC-MS/MS測定方法.選用乙腈對糧谷中的氨基甲酸酯進行提取;樣品經中性氧化鋁固相萃取小柱凈化;然后采用HPLC-ESI(+(略)S測定. 氨基甲酸酯類農藥的官能團中有羰基,大多數氨基甲酸酯類農藥都有苯環,根據“選擇性分子間作用力"的基本觀點,如果固定相有相似的結構,將使被分離組分與固定相的作用力增強而有利于該類組分的分離.
采用高效液相色譜-串聯質譜聯用(HPLC―MS/MS)技術,建立了高靈敏度的同時檢測糧谷中9種氨基甲酸酯類農藥殘留量的方法。樣品經乙腈提取,中性氧化鋁填充柱凈化,然后采用HPLC―ESI(+)-MS/MS測定。對液-質分離條件和樣品前處理條件進行了優化。9種氨基甲酸酯類農藥在0.1―100μg/L范圍內線性良好,相關系數為0.9986―0.9998。在0.001~0.05mg/kg濃度范圍內,平均加標回收率在73.40%-102.01%之間;相對標準偏差為1.25%~9.94%。該方法簡便、快速、靈敏、凈化效果好。可同時滿足進、出口糧谷中多種氨基甲酸酯類農藥殘留量的檢驗工作需要。
糧谷中氨基甲酸酯液相色譜儀 糧谷中氨基甲酸酯液相色譜儀