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氣相色譜儀襯管或者進樣口被污染時,常常會造成樣品色譜特征的變化,如導致峰不對稱、譜圖變形等。為保證儀器的分離效果以及分析結果的精密度、準確性,需要經常保養襯管和進樣管。
為降低因襯管和進樣口被污染給測定結果帶來的影響,應經常對襯管和進樣口內部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于襯管和進樣口的保養,一般分為日常保養和定期保養。
1、襯管的保養
a、襯管的日常保養:清洗襯管,是常用的保養方法,適用于襯管內壁被污染或有進樣隔墊碎屑。首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(或硅橡膠環)卸下,這上面易附著溶劑,會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。zui后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
b、襯管的定期保養:襯管內的裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,可能導致分析樣品被吸附或分解,直接導致實驗結果重現性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農藥樣品的色譜峰會重現性差現象,結果也會有很大的偏差。
一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。
2、進樣口的保養
a、進樣口的定期保養:更換隔墊;清洗或更換進樣針;進行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內插件;更換O形環;清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
b、進樣口的日常保養:首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態。檢查氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進樣口溫度不要超過隔墊的zui高使用溫度,在進樣前要注意樣品的凈化處理,使用質量好的進樣器,減少隔墊碎屑的干擾。